模板化学镀液

原料配比(g)

制备方法
    将各组分溶于水，搅拌均匀即可。

原料配伍
    本品各组分配比范围为（g）：硫酸镍或硫酸钴或硫酸铜15～25、次磷酸钠或柠檬酸钠20～25、氯化铵或醋酸钠11～13、乳酸或柠檬酸或甲醛29～31、水加至1L。

产品应用
    本品主要应用于模板化学镀纳米。制备方法包括下列顺序步骤。

（1）采用纳米碳纤维或纳米高分子纤维作为化学镀模板，将纳米碳纤维或纳米高分子纤维的表面洗涤干净。

（2）在强酸溶液中进行表面粗化修饰。

（3）将修饰后纳米碳纤维或纳米高分子纤维在超声波搅拌条件下，在0.01～0.02mol／L阴离子和／或非离子型表面活性剂溶液中浸泡；之后，先在氯化亚锡浓度为0.10～0.50mol／L、盐酸浓度为2.50～4.00mol／L混合溶液中进行5～10min的敏化处理，去离子水冲洗干净，在二氯化钯的浓度为0.01～0.03mol／L、盐酸浓度为2.50～4.00mol／L混合溶液中进行5～10min的活化处理。

（4）在化学镀液中对纳米碳纤维或纳米高分子纤维的表面进行化学镀处理。

（5）化学镀后表面附着有金属镀层的纳米碳纤维或纳米高分子纤维在高温下氧化除去模板。

（6）在氢气气氛下，高温还原金属氧化物，得到纳米金属管。

    通过对纳米碳纤维或纳米高分子纤维表面的洗涤，去除了表面可能沾染的各种有机小分子污染物，避免了污染物对镀层质量的影响；在强酸中对纳米碳纤维或纳米高分子纤维进行粗化处理，对其表面进行了修饰，提高了纳米碳纤维或纳米高分子纤维的润湿性，粗化处理的时间和温度可根据需要进行调整；修饰后的纳米碳纤维或纳米高分子纤维分别在氯化亚锡和二氯化钯的盐酸溶液中进行敏化、活化，使其表面沉积上了活性金属钯；在化学镀的过程中，通过调整镀液的金属离子的种类和配比，镀液的酸碱度和温度，可得到厚度均匀的纳米金属管／纳米碳纤维或纳米高分子纤维复合管；将纳米金属管／纳米碳纤维或纳米高分子纤维复合管先在空气气氛下热处理，而后在氢气气氛下还原处理，就得到了纳米金属管；产物纳米金属管的形貌与模板相同，采用不同形貌的纳米碳纤维作模板，可得到不同形貌的纳米金属管。

    化学镀液可选择一种或多种金属离子溶液，以得到纳米金属管或纳米合金管。

    模板纳米碳纤维是采用化学气相沉积法制备而成，其外观形貌为直线型或螺旋线型，为一维纳米材料；模板纳米高分子纤维是采用聚合法制备而成，为一维纳米材料。

    纳米材料是指在三维空间中至少有一维处于纳米尺度（≤100nm）范围或由它们作为基本单元构成的材料。如果按维数，纳米材料的基本单元可分为三类：零维、一维、二维。其中，一维是指在空间中有两维处于纳米尺度，如纳米纤维、纳米棒、纳米管等。

    纳米碳纤维或纳米高分子纤维的表面若存在有机小分子，会影响纳米碳纤维或纳米高分子纤维在化学镀过程中镀层的形成。因此本品中优选纳米碳纤维或纳米高分子纤维分别在无水乙醇、丁醇和二甲苯的混合液中进行洗涤，去除表面有机小分子污染物。正丁醇和二甲苯、无水乙醇不是唯一的溶剂，丙酮也是常用的溶剂，溶剂最佳种类和配比一般是根据模板的成分而具体确定。研究表明，正丁醇和二甲苯混合使用效果理想，一般混合使用。有机小分子污染物也可通过其他有机物溶剂进行清洗，如酯类、醚类等有机溶剂等。 

    本品中，为提高了纳米碳纤维或纳米高分子纤维的润湿性，需在强酸溶液中进行表面粗化处理。优选强酸为浓硝酸和／或浓硫酸混合液；采用硝酸／铬配溶液也可用于粗化处理。

    上述制备过程中，纳米碳纤维或纳米高分子纤维表面洗涤采用的是无水乙醇和丁醇／二甲苯混合溶液，其中，丁醇／二甲苯的体积比为（1：3）～(1:5)。

    优选：强酸为硝酸和硫酸的混合物，硝酸、硫酸的体积比为（3：1）～（1：1），处理温度为65～75℃，处理时间10～20min。

    本品中，在对纤维进行活化前需要将纤维在阴离子、非离子型表面活性剂溶液中浸泡，通常的阴离子和非离子表面活性剂均可用于上述步骤，如常用的阴离子表面活性剂：十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠等。非离子表面活性剂：脂肪醇聚氧乙烯醚，或壬基酚聚氧乙烯醚等。本品中，优选：所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚中的一种或多种，浸泡时间为1.0～1.5h。浸泡时间可进行适当的调整，以满足活化前纤维表面物化性质需要。

    化学镀后表面附着有金属镀层的纳米碳纤维或纳米高分子纤维在高温下氧化除去模板，优选步骤（5）中在300～450℃高温处理60～180min氧化除去模板。

    在氢气气氛下，高温还原金属氧化物，得到纳米金属管。优选：步骤（6）中在氢气气氛下，在300～400℃高温处理60～120min，还原金属氧化物，得到纳米金属管。

产品特性
    以本品的方法制备的纳米金属管，与报道的纳米金属管相比，该方法简单，纳米金属管尺寸形貌容易控制，产量高，并赋予纳米金属管良好的可控制性及批量制备可行性。


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