镍的测定
方法1:烘干质(重)量法
1. 方法摘要
由于镍含量较少，受多量锌离子的干扰，不能用容量法测定镍。在微氨性溶液 中，镍与丁二酮肟生成溶解度极小的红色Ni(C₄H₇N₂O₂)₂沉淀，可以用烘干质 (重)量法测定。
2. 试 剂
(1)酒石酸 固体；
(2) 盐 酸 1 +1;
(3)氨水相对密度0.89;
( 4 )丁二酮肟 1 0g/L 酒精溶液。
3. 分析方法
吸取镀液10mL~20mL ( 视镍含量)于400mL 烧杯中，加水100mL及酒石酸 5g, 搅拌溶解。若溶液仍呈碱性，加盐酸使呈弱酸性，再加氨水至呈弱碱性。加热 至80℃,边搅拌边缓缓加入丁二酮肟酒精溶液20mL～25mL ( 每1mg 镍加入 0.4 mL, 再过量10mL),在温暖处放置30min。
取两张中速定性滤纸，放在精密天平两边称量。用剪边的方法使两张滤纸的 质量相等。两张滤纸重叠折好，放入漏斗用蒸馏水润湿，按常规过滤，用热水洗净。 将滤纸仔细分开，放入烘箱于105℃烘干，在干燥器内冷却至室温后称量。带沉淀的滤纸放在载物盘上，另一边放空白滤纸。
4. 计 算
镍的质量浓度
硫酸镍的质量浓度
式中 m——沉淀质量(g);
V试— 取样体积(mL);
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