碱 性 锌 镍 合 金 溶 液
一 、锌的测定
1. 方法摘要
锌、镍及杂质铜、铁等均与氰化钾生成络合物,但锌络合物较不稳定,加入甲醛后即被分解,释出锌离子,用EDTA滴定,铬黑T 为指示剂。Fe³+具有氧化性,可使铬 黑T分解,加抗坏血酸使Fe³+ 还原为Fe³+铝离子封闭指示剂,使终点不敏锐, 加氟化铵消除其干扰。
2. 试 剂
(1)抗坏血酸 固 体 ;
( 2 ) 氟 化 铵 固 体;
( 3 ) 氰 化 钾 溶 液 1 0 0g/L;
(7)0 .05 mol/L EDTA标准滴定溶液见试剂(14)。
3 . 分析方法
吸取镀液2mL 于250mL 锥形瓶中,加水50mL、抗坏血酸少许、氰化钾溶液5mL, 氯化铵约1g, 摇匀后再加入缓冲液15mL、铬黑T 指示剂少许及甲醛10mL, 摇 匀,此时溶液呈紫红色,立即用EDTA标准滴定溶液滴定至蓝色为终点。
4. 计算
锌的质量浓度

式中 c——E DTA 标 准滴 定溶液的浓度( mol/L):
V——消耗EDTA标准滴定溶液的体积(mL);
65.39-—Ar(Zn)。
5. 附注
杂质较少的镀液,可用1+4三乙醇胺15mL代替氰化钾,加入甲醛后必须立 即滴定,否则终点将不敏锐。
转载自《实用电镀液分析方法手册》 冯开文 编


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