:比色法
1. 方法摘要
丁二酮肟在碱性溶液中,有过硫酸铵存在时与镍形成红色可溶性络合物,借此 进行比色测定,用酒石酸或柠檬酸铵掩蔽铁等杂质
2. 试 剂
(1)酒石酸溶液200g/L;
(2)氢氧化钠溶液100g/L;
(3) 过硫酸铵溶液100g/L( 用时现配);
(4)显色溶液称取5g 氢氧化钠用50mL水溶解,再称取1g 丁二酮肟溶于其 中 稀释至100mL;
(5)镍基准液 准确称取0.200g 纯镍,用1+1硝酸溶解稀释至1000mL容量 瓶中,摇匀。再吸此稀释液10mL以水定容至100mL容量瓶中,含镍0.02mg/mL。
3. 分析方法
吸取镀液1mL置于100mL容量瓶中,以水定容。再吸此稀释液5mL( 含原液 0.05 mL) 于100mL容量瓶中,加入酒石酸溶液10mL、氢氧化钠溶液5mL、过硫酸铵 溶 液5 mL、显色溶液5mL,加水至刻度,放置1h, 用0.5cm 比色皿,530nm波长处以 水为参比测定吸光度,在标准曲线上查得镍质量m(mg)。
标准曲线的绘制:吸取镍基准液0、2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL、10.0mL 于6 个 1 0 0mL容量瓶中,同上操作,测定吸光度,绘制标准曲线。
4. 计算:
镍的质量浓度

转载自《实用电镀液分析方法手册》 冯开文 编


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