四、锡、铋的连续测定
1.方法摘要
在pH=5-6的条件下，加EDTA络合全部金属离子，用乙酸锌滴定过量的EDTA,以氟化铵解蔽Sn-EDTA络合物，用乙酸锌滴定与锡相应的EDTA,丙三醇可以防止Sn⁴+水解。CPB与二甲酚橙联合做指示剂，使终点敏锐。然后以疏基丁二酸使Bi-EDTA络合物解蔽，再用乙酸锌滴定与铋相应的EDTA。
2.试剂
(1)丙三醇1+1;
(2)六次甲基四胺溶液300g/L;
(4)溴化十六烷基毗啶水溶液(CPB)30g/L;
(5)氟化铵溶液200g/L;
(6)疏基丁二酸水溶液100g/L;
(7)0.025mol/LEDTA标准滴定溶液见试剂(14);
(8)0.025mol/L乙酸锌标准滴定溶液称取Zn(CHCOO₃)₂·2H₂04.4g,以水溶解，定容至1L混匀，用EDTA标准滴定溶液标定。
3.分析方法
吸取镀液5mL,加入EDTA溶液50mL、丙三醇10mL,加六次甲基四胺溶液至pH=5~6,充分摇匀，放置3min。加4滴二甲酚橙指示剂、溴化十六烷基吡啶溶液3mL,用乙酸锌标准滴定溶液滴定至黄色变紫红色(不计读数),加入氟化铵溶液10mL,摇动0.5min,放置3min,溶液转黄色，用乙酸锌标准滴定溶液滴定至紫红色为终点(V₁)。加入疏基丁二酸溶液5mL,摇动0.5min,放置3min,溶液转黄色，再用乙酸锌标准滴定溶液滴定至紫红色为终点(V₂)。
4.计算
锡的质量浓度
铋的质量浓度
式中c——乙酸锌标准滴定溶液的浓度(mol/L);
118.71——Ar(Sn);
208.98——Ar(Bi)。
转载自《实用电镀液分析方法手册》 冯开文 编
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