酸性镀锡钝合金溶液硫酸铈的测定

硫酸铈的测定

1. 方法摘要

利用锡离子的氢氧化物溶于强碱，而铈离子的氢氧化物不溶于强碱的特性，用强碱沉淀铈离子，使之与锡分离。然后在pH =5.4 的溶液中加入过量的EDTA， 使 与 铈络合，再用硝酸铅回滴多余的EDTA，以二甲酚橙为指示剂，来测定硫酸铈的含量。

2. 试剂

(1) 硝酸钾溶液100g/L;

( 2 ) 氢氧化钠溶液5 0g/L;

(3)4 mol/L  氢氧化钠溶液见试剂(4);

(4)1 mol/L  硫酸溶液 见试剂(1);

(5)盐酸羟胺 固 体；

(6)二甲酚橙指示剂 见试剂(114);

(7) 氨水 1+1;

(8) pH=5.4     缓冲溶液见试剂(129);

(9)0.02 mol/L EDTA标准滴定溶液见试剂(14);

(10)0.02 mol/L 硝酸铅标准滴定溶液见试剂(16)。

3. 分析方法

吸取镀液5mL于300mL烧杯中，加硝酸钾溶液10mL，加热至60℃-70℃，在搅拌下快速加入4mo/L 氢氧化钠溶液30mL，用水稀释至100mL，用中速滤纸过滤，用50g/L 氢氧化钠溶液洗涤至滤液中无Sn²⁺及 Sn⁴⁺  ( 检验方法见后面)。沉淀连同滤纸移入烧杯中，加1mol/L 硫酸15mL， 水40mL使沉淀溶解，此时溶 液呈黄色，加少许盐酸羟胺使黄色褪去。加入二甲酚橙指示剂数滴，用1+1氨  水调至近红色，加 pH=5.4    缓冲溶液15mL 、0.02ma/L EDTA 标准滴定溶液25mL，摇动使与Ce³⁺ 络合完全，然后用0.02mol/L 硝酸铅标准滴定溶液滴定至 出现红色为终点。

4. 计算

硫酸铈的质量浓度

式中 c—EDTA     标准滴定溶液的浓度(mol/L);

C——硝酸铅标准滴定溶液的浓度(mol/L);

V——消耗硝酸铅标准滴定溶液的体积(mL);

404.3——Mr〔Ce(S0₄)₂·4H₂0〕。

5.附注

(1) Sn²⁺及Sn⁴⁺   的检定：取滤液2滴于试管中，加入1mol/L硫酸4滴、氯化 汞(2mg/mL)2滴，如呈灰黑色，说明未洗净，Sn ⁴⁺  可用镁粉或铁粉还原后，用氯化 汞检验。

(2)由于Ce(OH)₄  是胶状沉淀，加入强电解质硝酸钾，加热并快速加入沉淀 剂，使沉淀易于过滤。

(3)如果铜杂质过高，可在加 EDTA之前，加入20g/L 铜试剂10mL掩蔽。

      转载自《实用电镀液分析方法手册》 冯开文 编