锡铋合金溶液硝酸铋的测定

三、硝酸铋的测定

1.方法摘要

本法加入酒石酸络合掩蔽锡，加亚硫酸钠消除氧化剂的影响，用硫化钠将铋沉淀分离出来，在稀硝酸介质中，铋与硫脲形成黄色络合物Bi(NO₃)₃·n(NH₂)CS,以此进行比色测定。

2.试剂

(1)混合酸3份浓盐酸+1份浓硝酸+4份水；

(2)亚硫酸钠溶液5g/L;

(3)硝酸1+2;

(4)酒石酸溶液500g/L;

(5)氨水1+1;

(6)硫酸1+1;

(7)硫化钠(Na₂S·9H₂O)溶液100g/L;

(8)硫脲溶液60g/L;

(9)硝酸铅基准液称取0.500g金属铅，用少量1+1硝酸溶解后，用10mL/L稀硝酸溶液稀释至500mL容量瓶中，含铅1mg/L;

(10)铋基准液准确称取0.100g金属铋，用50mL1+2硝酸加热溶解，冷却后移入已加入50mL浓硝酸的1L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，含铋0.1mg/mL。

3.分析方法

吸取镀液5mL于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。吸此液10mL-20mL(含原液0.5mL-1mL)于250mL锥形瓶中，加混合酸10mL，煮沸2min-3min，稍冷，加酒石酸10mL、硝酸铅10mL、亚硫酸钠5mL，用氨水中和至中性(广泛试纸测试)并过量10mL，加水至总体积约60mL，滴加硫化钠溶液约5mL，在沙浴上微热溶液1h以静置沉淀，向澄清的溶液中滴加硫化钠，检查沉淀是否完全。过滤并用硫化钠溶液洗涤6次-7次，将沉淀放入原烧杯中，加硝酸15mL溶解沉淀(在通风橱内进行)，过滤并用水洗涤，溶液中加硫脲溶液10mL，将溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，于630nm处，用1cm比色皿，以水为参比测定吸光度，由标准曲线查得铋的质量m(mg)。

标准曲线的绘制：分别取铋基准液0、0.5mL、1.0mL、3.0mL，5.0mL，按试样分析方法进行操作，绘制标准曲线

4.计算

铋的质量浓度

硝酸铋的质量浓度pBi(NO₃)₃·5H₃O(g/L)=ρBi×2.321

        式中

       V试——取样体积(0.5mL~1mL);

一、二价锡的测定

同硫酸盐镀锡溶液中，二价锡的测定

二、硫酸的测定

同硫酸盐镀锡溶液中，硫酸的测定

      转载自《实用电镀液分析方法手册》 冯开文 编