柠檬酸镀锡铅合金溶液铜、铁杂质的连续测定比色法

方法2:比色法

1.方法摘要

BCO(双环己酮草酰二腙)在弱碱性溶液中与Ca²⁺生成稳定的蓝色络合物钛铁试剂在碱性溶液中与Fe³⁺生成红色络合物，可用光度法测定。

2.试剂

(1)柠檬酸铵一氨水缓冲溶液柠檬酸铵108g溶于水，加氨水100mL,加水至1L;

(2)BCO溶液称取双环己酮草酰二腙0.6g溶于100mL.热乙醇中，加水100mL;

(3)钛铁指示剂2g/L水溶液，每次少配，放置时间过长变为橙黄色，影响测定；

(4)标准镀液成分与待测镀液相近，但不含铜、铁；

(5)铜基准液称取CuSO₄·5H₂00.3929g溶于100mL容量瓶中，加浓硫酸2mL,以水定容，混匀，吸取此液1mL于100mL容量瓶中加水至刻度，摆匀，含铜10μg/mL;

(6)铁基准液称取NH₂Fe(S0₄)₂·12H₂0 0.1727g溶于1000mL容量瓶中，加浓硫酸1mL,加水稀释至刻度，摇匀，含铁20μm/mL。

3.  分 析 方 法

(1)铜的测定：吸取镀液1mL 于 5 0mL 容量瓶中，加缓冲溶液5mL 、BCO显 色 剂 5mL, 加水稀释至刻度，摇匀，显色5min~15min,    用 2cm  比色皿，以试剂空白为 参比在波长600nm 处测定吸光度，在标准曲线上查得铜的质量m2(μg)。

标准曲线的绘制：吸取标准镀液1mL5 份于5只50mL容量瓶中，分别吸取 铜基准液0、2.0mL 、4.0mL 、6.0mL、8.0 mL,同上操作，测定吸光度，绘制标准 曲线 。

(2)铁的测定：吸取镀液1mL于50mL容量瓶中，加钛铁试剂5mL、缓冲溶液 5mL, 加水至刻度，摇匀，用2cm 比色皿，以试剂空白为参比，在波长480nm处测定 吸光度，在标准曲线上查得铁的质量m₂(μg)。

标准曲线的绘制：吸取标准镀液1mL5 份 于 5 只 5 0mL容量瓶中，分别加入 铁基准液0、2.0mL、4.0mL 、6.0mL 、8.0mL, 同上操作，测定吸光度，绘制标准 曲 线。

4. 计 算

铜的质量浓度

铁的质量浓度

      转载自《实用电镀液分析方法手册》 冯开文 编