(七)铜、铁杂质的连续测定
方法1:容量法
1.方法摘要
溶液中的铅以硫酸沉淀分离，添加剂用过硫酸铵分解，锡以氟化铵掩蔽。在 pH=2 的条件下，以磺基水杨酸指示，用EDTA滴定铁离子。再调pH=8~9, 以 PAN 指示，用EDTA滴定铜离子。
2.试剂
(1)硫酸1+2;
(2)过硫酸铵 固体；
(3)氨水1+1;
(4)氟化铵固体
(5)磺基水杨酸100 g/L;
(6)PAN指示剂见试剂(113);
(7)无水乙醇；
(8)0.025mol/LEDTA标准滴定溶液见试剂(14)。
3.分析方法
吸取镀液5mL于300mL烧杯中，加水50mL、1+2硫酸10mL,充分搅拌，使铅生成硫酸铅沉淀，静置10min,滴加硫酸检查铅是否沉淀完全。将沉淀过滤，用水洗涤数次，滤液及洗液收集于250mL锥形瓶中，加过硫酸铵5g,煮沸10min。冷却后加氟化铵2g,用氨水调至pH=2,加热至60℃,加入磺基水杨酸0.5mL,用0.025mol/LEDTA标准滴定溶液滴定至由红色变黄色为终点(V1)。用氨水调pH=8~9,加无水乙醇10mL、PAN指示剂数滴，再用0.025mol/LEDTA标准滴定溶液滴定至由紫色变黄绿色为终点(V₂)。
4.计算
铁的质量浓度
铜的质量浓度
式中c—EDTA标准滴定溶液的浓度(mol/L);
55.85——Ar(Fe);
63.55——Ar(Cu)。
转载自《实用电镀液分析方法手册》 冯开文 编
Copyright © 2021 深圳市恒享表面处理技术有限公司 All Rights Reserved 备案号：粤ICP备09192382号 技术支持：易百讯 - 深圳网站建设
