方法2:EDTA 滴定法
1.方法摘要
在酸性溶液中，铅、锡均能与EDTA 络合。在pH=10 的情况下，用三乙醇胺 使锡-EDTA解络而析出EDTA,以铬黑T 为指示剂，用硫酸锌溶液返滴定。根据 EDTA 和硫酸锌溶液的用量，求出铅含量。
2. 试剂
(1)双氧水30%;
(2)三乙醇胺 1 +4;
(5)0.05 mo/L 硫酸锌标准滴定溶液见试剂(15);
(6)0.05mol/L EDTA标准滴定溶液见试剂(14)。
3. 分析方法
吸取镀液2mL于250mL 锥形瓶中，加双氧水数滴，准确加入0.05mol/L EDTA 标准滴定溶液25mL, 摆匀。加水50mL, 三乙醇胺2.5mLpH=10缓冲溶液10mL 及铬黑T指示剂少许，用0.05mol/L硫酸锌标准滴定溶液滴定至由蓝色变紫红色为终点 。
4. 计算
铅的质量浓度
氟硼酸铅的质量浓度
式 中 c₁——EDTA 标准滴定溶液的浓度(mol/L);
c₂—— 硫酸锌标准滴定溶液的浓度(ml/L);
V——消耗硫酸锌标准滴定溶液的体积(mL);
207.2—Ar(Pb);
380.8——Mr[Pb(BF₄)2]。
转载自《实用电镀液分析方法手册》 冯开文 编
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