( 三 )锡、铅的连续测定
1. 方法摘要
在弱酸性溶液中，铅、锡均与EDTA定量络合，用硝酸铅滴定过量的EDTA。氟化铵能使锡-EDTA解络而析出EDTA。因此可以在醋酸缓冲溶液中，以二甲酚橙指示，用硝酸铅溶液测定锡，从总量中减去锡，即得铅量。
2.试 剂
(1)氟化铵 固体；
(3) 0.05 mol/L EDTA标准滴定溶液见试剂(14);
(4)0.05 mol/L 硝酸船标准滴定溶液见试剂(16);
(5) pH=5.5 缓冲溶液称取醋酸铵136g 溶于水中，加醋酸15mL, 稀释至IL 并用醋酸调至pH=5.5。
3. 分析方法
吸取镀液2mL于300mL锥形瓶中，加醋酸缓冲溶液15mL, 准确加入0.05mol/L EDTA 标准滴定溶液25mL、水 5 0mL、二甲酚橙指示剂数滴，用0.05mol/L 硝酸铅 标准滴定溶液滴定过量的EDTA, 溶液由黄色变红色，消耗量V₁ 。 然后加入氟化铵 2 g-3 g, 稍加热或放置15min, 溶液变为黄色，冷却后再用硝酸铅标准滴定溶液滴定至红色，补加少许氟化铵，摇动并微热，溶液若再变为黄色，继续滴定至红色为终 点，消耗量V₂ ( 不包括V₁)。
4. 计 算
锡的质量浓度
铅的质量浓度
式 中 c1——EDTA 标准滴定溶液的浓度(mol/L);
c₂——硝酸铅标准滴定溶液的浓度(mol/L);
118.7——Ar(Sn);
207.2——Ar(Pb) 。
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