( 二 )铅的测定
方法1:沉淀分离EDTA 滴定法
1. 方法摘要
用硫酸使铅生成硫酸铅沉淀分离出来，用超量的EDTA络合铅，过量的EDTA用乙酸锌溶液回滴，计算出铅的含量。
2. 试剂
(1)硫酸 1+4、1+19;
(2)氨水1+1;
(5)0.05 mol EDTA标准滴定溶液 见试剂(14);
3. 分析方法
吸取镀液2mL于300mL烧杯中，加水50mL 、1+4 硫酸10mL, 充分摇动后静 置5min。过滤并用1+19硫酸洗涤沉淀5次~6次，将滤纸连同沉淀一同放入 250mL锥形瓶中，加水50mL,用氨水调pH 为7~8，准确加入EDTA标准滴定溶液 25mL，加热至沸，待沉淀全部溶解后，冷却。加pH=10 缓冲溶液15mL、铬黑T 指 示剂少许，以0.05mol/L 锌标准滴定溶液滴定至由纯蓝色变紫红色为终点
4.计算
铅的质量浓度
式中 c₁—EDTA 标准滴定溶液的浓度(mol/L);
c₂— 锌标准滴定溶液的浓度(mol/L);
V——消耗锌标准滴定溶液的体积(mL);
207.2——Ar(Pb) 。
转载自《实用电镀液分析方法手册》 冯开文 编
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