方 法 2 :EDTA 滴定法之二
1 方法摘要
先用硝酸破坏氰化物，加过量氨水以沉淀铁、钙等杂质，铜和锌形成络合物留 存于溶液中。先以硫脲掩蔽铜，在pH=5.4左右，以EDTA滴定锌，滴定锌后的溶液中加入双氧水，破坏Cu- 硫脲络离子，释放出铜离子，以EDTA滴定铜，均用二 甲酚橙为指示剂。
2. 试剂
(1)硝酸相对密度1 . 42;
(2)氨水 相对密度0.89;
(3)盐酸 1+9;
( 4 ) 硫 脲 溶 液 1 0 0g/ L;
(7)双氧水30%;
(8)0.05 mol/L EDTA标准滴定溶液见试剂(14)。
3. 分析方法
吸取镀液10mL 于200mL,烧杯中，加入浓硝酸10mL、水10mL, 在通风厨内煮沸。冷却，移入100mL 容量瓶中，加氨水至深蓝色，加水稀释至刻度，摇匀，千纸过滤。吸取滤液10mL( 含 原 液 1mL) 于 2 5 0mL 锥形瓶中，加水50mL 、1+9 盐酸 10mL, 加 硫 脲 5mL、二甲酚橙指示剂数滴，溶液呈黄色，用pH=5.4 缓冲溶液滴加至紫红色，过量2mL, 用0.05mol/LEDTA 标准滴定溶液滴定至黄色为终点( V1)。
在上述滴定锌后的溶液中，加入双氧水10mL, 此时溶液变紫红色，补加二甲酚 橙指示剂数滴，用0.05mol/L EDTA 标准滴定溶液滴定至绿色为终点(V2)。
4. 计 算
锌的质量浓度
铜的质量浓度
式中 c——EDTA 标准滴定溶液的浓度(mol/L);
65.39——A(Zn)；
63.55——Ar(Cu)。
转载自《实用电镀液分析方法手册》 冯开文 编
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