( 三 )铜、锌的连续测定
方法1:EDTA 滴定法之一
1. 方法摘要
用过硫酸铵破坏氰化物，以PAN为指示剂，用EDTA滴定铜、锌总量。用甲醛 破蔽氰锌络离子，使生成羟基乙腈，锌定量释出，以铬黑T 为指示剂，用EDTA滴定锌。从铜、锌总量减去锌消耗的EDTA,可计算铜的含量。
2 .试 剂
(1)过硫酸铵 固体；
(2)柠檬酸铵溶液100g/L;
(3)氰化钾200g/L;
(4) pH=10 缓冲溶液 见试剂(124);
(5) 抗坏血酸 固体；
( 8 ) 甲 醛 溶 液 1 + 9 ;
(9)0.05 mo/L EDTA 标准滴定溶液见试剂(14)。
3.分析方法
吸取镀液1mL 于250mL 锥形瓶中，加过硫酸铵约lg, 加水50mL, 加热煮沸 5min, 冷却，加柠檬酸铵溶液3mL pH=10的缓冲溶液10mL及 PAN 指示剂2滴~3 滴 ，用0 .05ml/L EDTA标准滴定溶液滴定至由紫色变黄绿色为终点(V₂)。
另取镀液1mL 于250mL锥形瓶中，加水5 0mL, 氰化钾溶液5 mL、抗坏血酸约 1g、pH=10 的缓冲溶液10mL 及铬黑T指示剂少许，加1+9甲醛10mL, 用 EDTA 标准滴定溶液滴定至由紫色变蓝色为终点(V₂)。
4. 计算
铜的质量浓度
锌的质量浓度
式 中 c—EDTA 标准滴定溶液的浓度(mol/L) ;
65.39——Ar(Zn);
63.55—Ar(Cu) 。
转载自《实用电镀液分析方法手册》 冯开文 编
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