方法3:EDTA 滴定法之三
1. 方法摘要
用过硫酸铵加热破坏氰化物，在pH=4.5 时，以3.5-Cl2-PADAT(5-[(3.5-二氯-2-毗啶)偶氮]2.4-二氨基甲苯〕做指示剂，用EDTA 滴 定Cu²+ 、Zn²+ 合量。然后加入邻菲啰啉、抗坏血酸、硫脲联合掩蔽，使Cu-EDTA 中的EDTA 释放出来，再用锌标准溶液滴定与钢相当量的EDTA。用减差法求得锌的含量。
2.试剂
(1)过硫酸铵 固体；
(2)对硝基酚 l g/ L;
(3)氨水1+1;
(4)硝酸 1+ 1;
(5) pH=4.5 缓冲溶液60mL.冰醋酸，加无水醋酸钠50g, 以水稀释至1L;
(6)3.5- Cl₂-PADAT指 示 剂 5g/L 乙醇溶液
(7)邻菲啰啉 固体；
(8)抗坏血酸固体；
(9)硫脲 固体；
(10)0.05 mo/L EDTA标准滴定溶液见试剂(14);
3. 分析方法
用移液管吸取镀液2mL于250mL锥形瓶中，加水至40mL左右，加过硫酸铵1g, 加热煮沸至冒大气泡2min以上，冷却后加对硝基酚1滴，用1+1氨水调至黄色，再用1+1硝酸调至无色，加入 pH=4.5缓冲溶液15mL、指示剂2滴，用 0.05 mol/L EDTA标准滴定溶液滴定至由紫红色变淡绿色为终点(V₁)。
在滴定后的溶液中，加入邻菲啰啉0.2g、抗坏血酸1.5g、硫脲2.5g, 补 加 2 滴 指示剂，用0.05mol/L 锌标准滴定溶液滴定至由淡绿色变紫红色为终点( V₂)。
4. 计算
铜的质量浓度
锌的质量浓度
式 中 C₁ —EDTA 标准滴定溶液的浓度(mo/L);
C₂—— 锌标准滴定溶液的浓度(mol/L)。
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