( 五 )焦磷酸盐的测定
1. 方法摘要
先用过硫酸铵破坏氰化物，再加氢氧化钠与铜、锡生成氢氧化物沉淀，过滤除 去。将滤液pH 调至3.8~4.0，加入一定量的标准锌溶液，与焦磷酸根生成焦磷酸 锌沉淀，过量的Zn2+ 以 EDTA 回滴，计算出P₂O4- 7 的含量。
2Zn²++P₂O4- 7=Zn₂P₂O7↓
2.试剂
(1)过硫酸铵 固 体；
(2)氢氧化钠溶液400g/L;
( 3 ) 盐 酸 1 + 1 ;
(4)1 mo/L 醋 酸 溶 液 5 8ml/L;
(7)0.2 mol/L 醋酸锌标准滴定溶液 见试剂(15);
(8)0.05 mol/LEDTA 标准滴定溶液 见试剂(14)。
3. 分析方法
吸取镀液10mL于200mL烧杯中，加水40 mL 及过硫酸铵约1g, 充分摇动后， 移入200mL容量瓶中，加入氢氧化钠溶液10mL以沉淀铜、锡，加水稀释至刻度，摇 匀。干纸过滤。吸取滤液20mL( 含原液1mL) 于250mL 锥形瓶中，加水80mL,用 1+1盐酸调至近中性(广泛试纸测试),再用1mol/L 醋酸调至pH=3.8-4.0, 准确加入25mL醋酸锌标准滴定溶液及PAN 数滴，此时溶液由绿变紫，煮沸，冷却后移入250mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀，干纸过滤，吸取100mL 滤液于250mL锥形 瓶中，加入10mL~15mL 缓冲溶液，以0.05mol/LEDTA 标准滴定溶液滴定至由紫 色变黄色为终点。
4.计算
总焦磷酸根的质量浓度
式 中 c ₁— 醋酸锌标准滴定溶液的浓度(mo/L);
c —EDTA 标准滴定溶液的浓度(mol/L);
V——消耗EDTA标准滴定溶液的体积(mL) ;
174——Mr(P₂04-7)。
5. 附 注
( 1 ) 加 1mol/L 醋酸调整pH 时，须用精密试纸测试。
(2)此液滴定后可留作测定正磷酸根用。
转载自《实用电镀液分析方法手册》 冯开文 编
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