(六)正磷酸盐的测定
1. 方法摘要
加入硝酸煮沸，使焦磷酸盐全部转化为正磷酸，锡成偏锡酸沉淀过滤除去，用 EDTA 掩 蔽Cu²+， 然后以甲基橙指示，用氢氧化钠中和剩余的酸。再以酚酞指示， 用氢氧化钠滴定磷酸二氢根成为磷酸氢根。
2. 试 剂
( 1 ) 硝 酸 相对密度1.42;
(4)氢氧化钠溶液250g/L;
(5)0.2 mol/L 氢氧化钠标准滴定溶液见试剂(4)。
3. 分析方法
吸取镀液5mL于250mL锥形瓶中，加水100mL、硝酸20mL,小火煮沸10min。 冷却，加水稀释至250mL容量瓶中，摇匀。过滤，吸取滤液100mL( 含原液2mL), 加入0.05mo/LEDTA 标准滴定溶液(其量比滴定铜的消耗量多0.2mL)及甲基橙指示剂3滴，用250g/L 氢氧化钠小心将溶液由红色调至橙色(若调过了，可用 0.2mol/L 盐酸回调),以0.2mob/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定至恰呈黄色(不计 读数),加酚酞指示剂3滴，继续滴定至微红色为终点。
4. 计算
磷酸根的质量浓度
磷酸氢二钠的质量浓度
式中 c— 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度(mol/L);
V——消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积(mL);
95——Mr(PO3- 4);
pP₂O4- 7—由 EDTA滴定法求出；
转载自《实用电镀液分析方法手册》 冯开文 编
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