( 三 )四价锡的测定
1. 方 法摘要
先在酸性溶液中用铁丝将铜还原为金属铜，过滤分离，再用铝片将四价锡还原为二价锡，以淀粉为指示剂，用碘溶液滴定总锡量，总锡量减去二价锡量，即为四价锡量。
2. 试 剂
(1)盐酸相对密度1. 19;
(2) 铁丝饼 铁丝卷成饼状，每个8g-10g, 饼的直径约为5cm;
(3)金属铝屑或片；
(4)大理石；
(5)淀粉指示剂 见试剂(128);
(6)0.1 mol/L 碘标准滴定溶液 见试剂(10)。
3. 分析方法
吸取镀液5mL于250mL,烧杯中，加浓盐酸15mL( 在通风橱中)及水10mL,加 铁丝饼一个，加热至近沸，至溶液蓝色消失，铜被还原完全。稍冷，过滤，用热水洗 6次~8次，将滤液和洗液合并置于500mL锥形瓶中，加浓盐酸50mL,小心分数次 加铝片共2g, 待作用缓慢时，煮沸溶液至铝片和析出的锡完全溶解，停止加热。投 人大理石一块，迅速以流水冷却后，加淀粉指示剂5mL,以0.1mal/L碘标准滴定溶 液滴定至蓝色为终点。
4 . 计算
总锡的质量浓度
四价锡的质量浓度
pSn4+(g/L )=pSn-pSn² +
式中 c——碘标准滴定溶液的浓度(mol/L);
V——消耗碘标准滴定溶液的体积(mL);
118.7——Ar(Sn)。
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