氰化物一锡酸盐镀铜锡合金溶液铜锡的连续测定EDTA 滴定法之一

方法1:EDTA 滴定法之一

1. 方法摘要

本法先加盐酸及数滴双氧水破坏氰化物，再加入一定量的EDTA,使铜、锡生 成络合物，丙三醇可以防止锡水解。用六次甲基四肢调整H  值为5-6,以二甲胎橙为指示剂，用硝酸铅滴定过量的EDTA, 然后加入氟化铵破蔽锡的络合物，再用 硝酸铅滴定析出的EDTA 。根据 EDTA 和硝酸铅的消耗量，可以计算出铜、锡的含量。

2. 试 剂

(1) 盐酸 相对密度1. 19;

( 2 ) 双 氧 水 30%;                                           

( 3 ) 丙 三 醇 1 + 9 ;

(4)六次甲基四胺溶液300g/L;

(5)甲基红指示剂 见试剂(102);

(6)二甲酚橙指示剂见试剂(114);

( 7 ) 氟 化 铵  固 体 ；

(8)0.05  mol/LEDTA   标准滴定溶液   见试剂(14);

(9)0.05  mol/L  硝酸铅标准滴定溶液见试剂(16)。

3.  分析方法

吸 取 镀 液 1mL 于250mL 锥形瓶中，加水1 0mL、盐酸2mL及双氧水数滴，煮沸 2min~3 min  (在通风橱内进行)。冷却，加丙三醇溶液10mL, 准确加入EDTA标准 滴定溶液20 mL,  加热至微沸3min~4min 。 冷却，加甲基红指示剂数滴，用六次甲基四胺溶液调至红色变黄色，再过量2mL, 加二甲酚橙指示剂数滴，用0.05mol/L    硝酸铅标准滴定溶液滴定至由黄色变紫红色为终点( V₁);  加入氟化铵2g, 加热至   40℃(或不加热放置15min),  溶液转黄色，继续用0.05mol/L 硝酸铅标准滴定溶液  滴定至紫红色为终点(V₂)。

4.  计 算

铜的质量浓度

氰化亚铜的质量浓度

         锡的质量浓度

锡酸钠的质量浓度

式中 c——EDTA标准滴定溶液的浓度(mol/L);
        V——加入EDTA 标准滴定溶液的体积(mL);
        C1——硝酸铅标准滴定溶液的浓度(mol/L);

118.7——Ar(Sn);

63.55—Ar(Cu)

89.56—Mr(CuCN)

266.7——Mr(Na₂SnO₃·3H₂O)。

5. 附注

(1 )本法酸度是关键，pH 值低，测定结果偏高，pH值高，测定结果偏低。

(2)滴定速度不能太快，将到终点时更要缓慢，以1滴/s 为好。

(3)锡含量在5g/L 以下者，误差较大。