氰化物一锡酸盐镀铜锡合金溶液铜锡的连续测定EDTA 滴定法之二

方法2:EDTA 滴定法之二

1. 方法摘要

以盐酸和硝酸破坏氰化物，在酸性溶液中用氯化铵抑制Sn  的水解，加入过量的EDTA络合Cu²⁺ 、Sn⁴⁺  、Zn²⁺ 、Fe³⁺ 等金属离子。以二甲酚橙为指示剂，用标 准锌回滴过量的EDTA, 加入氟化铵使Sn-EDTA    释放出与锡量相当的EDTA,  用 标准锌滴定测出锡量。接着加入硫脲、抗坏血酸、邻菲啰啉，使Cu-EDTA     析 出 与 铜量相当的EDTA,继续用标准锌滴定测出钢量。

2. 试 剂

(1)混合酸5份盐酸+1份硝酸+8份水混合均匀；

(2)氯化铵70g/ L;

(3)硫脲饱和溶液 约100g/L;

(4)抗坏血酸固体；

(5)氟化铵 固体；

(6)二甲酚橙指示剂 见试剂(114);

(7)六次甲基四胺溶液300g/L;

( 8 ) 邻 非 啰 啉 2g/L, 配制时滴加I+1   盐酸至完全溶解；

(9)0.05 mol/L EDTA 标准滴定溶液 见试剂(14);

(10)0.05 mol/L 锌标准滴定溶液见试剂(15)。

3.  分析方法

吸取镀液1mL 于 2 5 0mL 锥形瓶中，加入5mL 混合酸，加热至溶液清亮，继续煮沸1 min ( 在通风橱内进行),加水约10mL、氯化铵溶液10 mL 、EDTA 标准滴定溶液20 mL, 加热至微沸1min~2min 。冷却，加六次甲基四胺溶液30mL 和 4 滴 二 甲 酚橙指示剂，用0.05mol/L 锌标准滴定溶液滴定至由黄绿色变蓝紫色(不计数);

加入氟化铵2g, 加热至40℃(或不加热放置15min),   溶液转黄色，用0.05 mol/L  锌 标准滴定溶液滴定至由黄绿色变蓝紫色为终点( V₁) 。 接着依次加入20mL 饱和硫 脲溶液、0.5g 抗坏血酸和5滴邻菲啰啉溶液，摇动2min 使溶液变为黄色，继续用 锌标准滴定溶液滴定至由黄色变为稳定的红色为终点( V₂)。

4.   计 算

锡的质量浓度

铜的质量浓度

式 中  c——  锌标准滴定溶液的浓度(mol/L);

118.7——Ar(Sn);

63.55——Ar(Cu)。

(四)游离氰化物的测定

同氰化镀铜溶液游离氰化物的测定