(二)锡的测定
1. 方法摘要
先加过硫酸铵煮沸破坏氰化物，在硝酸铵溶液中，锡生成偏锡酸(H₂SnO3) 沉 淀，灼烧为二氧化锡，以质(重)量法测定。
2. 试剂
(1)过硫酸铵 固体；
(2)硝酸铵 固体及50g/L 溶液。
3.分析方法
吸取镀液5mL于250mL烧杯中，加水50 mL 过硫酸铵2g-3g, 加热煮沸2min以上，溶液应呈微酸性，如仍呈碱性，再加过硫酸铵1g 煮沸。稍冷，加入硝酸铵10 g, 继续煮沸2min, 此时产生偏锡酸沉淀，在温暖处放置30 min。定量滤纸过滤，用50g/L 硝酸铵溶液洗涤沉淀8次-10次，在已知恒重的瓷坩埚中，干燥、灰化，在900℃灼烧30min, 于干燥器内冷却至室温后，称得质量m。
4. 计算
锡的质量浓度
锡酸钠的质量浓度
式 中
5. 附 注
也可用烘干质(重)量法测定，最后偏锡酸沉淀要用水洗净，烘干后称量。参见氰化镀银溶液银的烘干质(重)量法测定。
锡的质量浓度
锡酸钠 的 质 量 浓 度
式 中
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