镀铜锡合金溶液
一 、氰化物一锡酸盐镀铜锡合金溶液
( 一)铜的测定
方法1:碘量法
1. 方法摘要
先用硫酸和硝酸分解氰化物，然后在微酸性溶液中以碘量法测定铜，原理见氰 化镀铜溶液中铜的测定。锡生成偏锡酸沉淀，不影响铜的测定，可不分离。
2. 试剂
(1)硫酸 相对密度1.84;
(2)硝酸相对密度1.42;
(3) 氢氧化钠溶液100g/L;
(4)磷酸 1+1;
(5)碘化钾溶液200g/L;
(6)硫氰酸铵溶液100g/L;
(7)氟化钾固体；
(9)0.1 mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液见试剂(8)。
3. 分析方法
吸取镀液5mL于250mL锥形瓶中，加硫酸5mL及硝酸5mL,在通风橱内加热 至冒三氧化硫白烟，冷却，加水50mL,使铜盐溶解，加入氢氧化钠溶液至产生淡绿 色沉淀，然后滴加磷酸至沉淀溶解并过量5mL,加氟化钾1g, 摇匀，加入碘化钾溶 液15mL,立即以0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色，加入淀粉溶液 5mL, 继续滴定至蓝色将近消失，加入硫氰酸铵10mL,再滴定至蓝色消失为终点。
4. 计算
铜的质量浓度
氰化亚铜的质量浓度
式 中 c—— 硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度(mol/L);
v—— 消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积(mL);
63.55——Ar(Cu);
89.56——Mr(CuCN)。
5. 附注
PAN指示剂不要多加，室温过低时，可以将溶液稍加温或滴定前加入无水乙 醇 5mL~10mL, 使终点敏锐。
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