七、铜的测定
1.方法摘要
用盐酸破坏氰化物,于氨性溶液中,铜与铜试剂作用,生成橙黄色络合物,用氯仿萃取,进行比色。
2. 试剂
(1)盐酸相对密度1.19;
(2)柠檬酸铵溶液200g/L;
(3)铜试剂2g/L;
(4)氨水 相对密度0.89;
(5)氯仿 化学纯;
(6)酚酞指示剂见试剂(103);
(7)铜基准液 称取纯铜0.100g,用1+1硝酸加热溶解,除尽氮的氧化物,冷 却后,稀释至1000mL容量瓶中,取此液10mL 再稀释至100mL 容量瓶中,含铜
0.01mg/mL。
3.分析方法
吸取镀液5mL,加1+1盐酸5mL,煮沸破坏氰化物,用水稀释至100mL容量 瓶中,摇匀。分取20mL( 含原液1mL)于150mL 分液漏斗中,加柠檬酸铵溶液 10mL,摇匀,加酚酞指示剂2滴,用氨水中和至微红色并过量8滴,加入铜试剂 2mL、氯仿10mL,振荡1min,静止分层,将氯仿层放入25mL容量瓶中,再在水相中 加入铜试剂0.5mL、氯仿5mL,振荡1min,直至氯仿层无黄色为止,合并有机相,以氯仿稀释至刻度,摇匀,用3cm比色皿,于430nm 波长处测定吸光度,在标准曲线 上查得铜质量m(mg)。
标准曲线绘制:准确加入铜基准液0、1.0mL、2.0mL、3.0mL,4.0mL于数个150mL分液漏斗中,分别以水稀释至20mL,与试样同样操作,测定吸光度,绘制标准曲线。
4. 计算
铜的质量浓度

转载自《实用电镀液分析方法手册》 冯开文 编


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