八、铁的测定
1. 方法摘要
本法以硫、硝酸破坏氰化物，在EDTA存在下，Fe²+ 与1,10-二氮菲生成整合物，进行比色测定。
2.试剂
(1)硫酸相对密度1 .84;
(2) 硝 酸 相对密度1.42;
( 3 ) 抗 坏 血 酸 5g/L;
(4) pH=5.7 缓冲溶液 将三水乙酸钠200g 溶于水中，准确加入冰乙酸 9.2 mL,加水稀释至IL;
(5) EDTA溶 液 1 0 0g/L;
(6)1,10-二氮菲2g/L;
( 7 ) 氨 水 1 + 3 ;
(8)对硝基酚指示剂1g/L水溶液；
(9)盐酸 1+3;
(10)铁基准液 称取纯铁0. 100g, 溶于少量硝酸中，驱除黄烟后，移入 1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，含铁0.1mg/mL。
3.分析方法
吸取镀液5mL,用5mL,浓硫酸、5mL浓硝酸加热冒烟，冷却后移入50mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。吸取10mL( 含原液1mL) 两份于两个100mL烧杯中，加
对硝基酚指示剂1滴，滴加1+3氨水至恰呈黄色，立即滴加1+3盐酸至无色并过 量2滴，加入抗坏血酸ImL、EDTA溶液5mL,加热近沸，加入缓冲溶液10mL, 冷却，移入50mL容量瓶中，一份加入1,10-二氮菲5mL, 加水至刻度，另一份加水定容 混匀，作为参比，在500mm波长处，用1cm比色皿测定吸光度，从标准曲线查得铁 质量m(mg)。
标准曲线的绘制：吸取铁基准液0、1.0mL 、2.0mL 、3.0mL4.0mL5.0mL 分别置于数个50mL容量瓶中，同上操作，以“0”mL 为参比，测定吸光度，绘制标准 曲线。
4、计算
铁的质量浓度
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