六、镍的测定
1. 方法摘要
先用硫、硝酸破坏氰化物,于碱性溶液中,有氧化剂存在时,镍与丁二肟生成酒 红色络合物,用以进行比色测定。
2.试剂
(1)硫酸相对密度1.84;
(2)硝酸 1+1;
(3)氢氧化钠溶液50g/L;
(4) 过硫酸铵溶液30g/L;
(5)丁二肟溶液1g丁二肟溶于50g/L氢氧化钠溶液100mL中;
(6)镍基准液准确称取纯镍0.100g 溶于少量硝酸中,煮沸后冷却,移入 1000 mL.,容量瓶中,加水至刻度,摇匀,含镍0.1mg/mL。
3.分析方法
吸取镀液10mL于250mL锥形瓶中,加入1+1硝酸5mL、浓硫酸6mL,于通风 橱中加热至冒白烟,冷却,加水,再冷却至室温,移入100mL 容量瓶中,加水稀释至 刻度。吸取此液10mL(含原液1mL)于100mL容量瓶中,加水30mL、氢氧化钠溶 液8mL、过硫酸铵溶液10mL、丁二肟溶液10mL,加每种试剂后摇匀,加水至刻度, 摇匀。以水为参比,在530nm波长处用1cm 比色皿测定吸光度,在标准曲线上查 得镍质量m(mg)。
标准曲线的绘制:吸取镍基准液0、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL,分别加于5 个100mL容量瓶中,按上法操作,测定吸光度,绘制标准曲线。
4. 计算
镍的质量浓度

转载自《实用电镀液分析方法手册》 冯开文 编


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