一、铁的测定
1.方法摘要
本法采用硫酸和硝酸分解柠檬酸，并氧化次磷酸钠和亚铁。在盐酸介质中，三 价铁离子与碘化钾作用而析出碘，以淀粉指示，用硫代硫酸钠滴定碘，间接测定铁 含量。
2. 试剂
( 1 ) 硝 酸 相 对 密 度 1 .42;
(2) 硫酸相对密度1 . 84;
( 3 ) 盐 酸 1 + 1 ;
(4)氨水相对密度0 . 89;
(5)氯化铵 固体；
(6)碘化钾 固体；
(7)淀粉指示剂 见试剂(128);
(8)0.05 mol/L 硫代硫酸钠标准滴定溶液见试剂(8)。
3.分析方法
吸取镀液2mL于300mL烧杯中，加硫酸10mL、硝酸2mL, 加热至冒白烟。冷 却，加1+1盐酸50mL, 煮沸至盐类溶解，加50mL水，煮沸数分钟，趁热加氯化铵 5g，搅拌下滴加氨水至出现沉淀，在温热处静置20min。过滤 ，用含有氨水5mL/L 的热水洗涤数次。用1+1盐酸20mL溶解沉淀，用热水洗净滤纸，滤液及洗液收集于250mL锥形瓶中，冷却后，加碘化钾2g~3g, 用0.05mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色，加淀粉指示剂2mL, 溶液变蓝色，继续滴定至蓝色消失为终点。
4. 计 算
硫酸亚铁的质量浓度
式中 c—— 硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度(mol/L);
v——消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积(mL);
278—Mr(FeSO₄·7H₂O)。
转载自《实用电镀液分析方法手册》 冯开文 编
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