二 、次磷酸钠的测定
1. 方法摘要
本法用磷酸盐沉淀分离铁，在酸性介质中，用溴酸钾氧化次磷酸钠为磷酸盐， 过量的溴酸钾氧化碘化钾而析出碘，然后以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠滴定碘， 测定次磷酸钠
3PO3-2+2BrO-3=3PO3-4+2Br-
KBrO₃+6KI+3H₂SO₄=3l₂+3K₂SO₄+KBr+3H₂O
2Na₂S₂0₃+I₂=Na₂S40₆+2Nal
2. 试剂
(1)磷酸氢二铵溶液 100 g/L;
(2)硫酸1+9;
(3)碘化钾 固体；
(4)淀粉指示剂 见试剂(128);
(5)0.02 mol/L溴酸钾标准滴定溶液 见试剂(21);
(6)0.1 mol/L 硫代硫酸钠标准滴定溶液见试剂(8)。
3. 分析方法
吸取镀液2mL于100mL烧杯中，加磷酸氢二铵溶液15mL, 过滤沉淀，用水洗 涤2次，弃去磷酸铁沉淀。将滤液和洗液收集于250mL碘量瓶中，加入1+9硫酸 10mL、0.02mol/L溴酸钾标准滴定溶液50 mL，加热至恰好沸腾。冷却，加碘化钾 2g,10min 后，用0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色，加淀粉指示剂 2mL,溶液变蓝，继续滴定至蓝色消失为终点。
4. 计算
次磷酸钠的质量浓度
式 中 c——溴酸钾标准滴定溶液的浓度(mol/L);
V——消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积(mL);
106——Mr(NaH₂PO₂·H₂O);
K —— 溴酸钾溶液对硫代硫酸钠溶液的体积比
K值的求法：吸取0.02mol/L溴酸钾标准滴定溶液20mL于250mL碘量瓶中， 加碘化钾2g，1+9硫酸20mL,10min以后，以淀粉指示，用0.1mol/L硫代硫酸钠标 准滴定溶液滴定至蓝色消失为终点( V₀)。
转载自《实用电镀液分析方法手册》 冯开文 编
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