七、硫酸钾的测定
1.方法摘要
先用硝酸将二价铁氧化为三价铁，用氢氧化钠使其成为氢氧化铁沉淀，过滤。
滤液中加高氯酸与硫酸钾生成高氯酸钾，蒸干，用醋酸乙酯浸溃，过滤，以质(重) 量法或烘干质(重)量法测定
2.试剂
(1)硝酸 1+1;
(2)氢氧化钠溶液200g/L;
(3)高氯酸70%;
(4)乙酸乙酯98%。
3. 分析方法
吸取镀液10mL于100mL烧杯中，加1+1硝酸6滴～8滴，加热氧化二价铁，冷却，移入100mL容量瓶中，加氢氧化钠溶液20mL,以水稀释至刻度，摇匀。干纸 过滤，吸取滤液10mL(含原液1mL), 置于250mL烧杯中，加高氯酸10mL,加热蒸 发至近干，冷却。加乙酸乙酯30mL并用玻璃棒将沉淀捣碎，用已知恒重的玻璃砂 芯漏斗抽滤，用乙酸乙酯洗涤数次，在120℃烘干，在干燥器内冷却后称量。
4. 计算
硫酸钾的质量浓度
式中 m ——沉淀质量(g);
5.附注
若无抽滤设备，可采用烘干质(重)量法测定，参见氰化镀银中银的烘干质 (重)量法测定
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