镀铁溶液的二价锰的测定氧化还原法

四、二价锰的测定

方法1:氧化还原法

1. 方法摘要

在酸性介质中，加硝酸使二价铁氧化成三价铁，以硝酸银做催化剂，用过硫酸 铵将二价锰氧化成七价。加入氯化钠溶液，使银离子沉淀，即可用亚硝酸钠一亚砷 酸钠溶液滴定，将七价锰还原为二价锰。

2AgNO₃+2(NH₄)₂S₂0₈=2NH₄NO₃+Ag₂S₂O₈
       Ag₂S₂0₈+2H₂0=Ag₂O₂+2H₂SO₄

5Ag₂O₂+2Mn(NO₃)₂+6HNO₃=2HMnO₄+10AgNO₃+2H₂0  
     2HMnO₄+5Na₃AsO₃+4HNO₃=5Na₃AsO₄+2Mn(NO₃)₂+3H₂O
      2HMnO₄+5NaNO₂+4HNO₃=5NaNO₃+2Mn(NO₃)₂+3H₂O

2. 试剂

(1)硫酸1+1及2+3;

(2)磷酸 1+1;

(3)硝酸 相对密度1.42;

(4)硝酸银溶液17g/L;

(5)过硫酸铵溶液250g/L;

(6)氯化钠溶液50g/L;

(7)0:05mol/L亚硝酸钠一亚砷酸钠标准滴定溶液见试剂(9)。

滴定度T: 用移液管吸取0.02mol/L高锰酸钾标准滴定溶液25mL于300mL 锥形瓶中，加水100mL、1+1硫酸10mL,以亚砷酸钠一亚硝酸钠标准滴定溶液滴 定至红色消失为终点。

式中  T——滴定度：1 mL亚砷酸钠一亚硝酸钠标准滴定溶液相当于锰的质量 (g);

V——消耗亚砷酸钠一亚硝酸钠标准滴定溶液的体积(mL);

54.94——Ar(Mn)。

3.分析方法

吸取镀液10mL于250mL 锥形瓶中，加1+1硫酸10mL及磷酸5mL,加热煮 沸，滴加硝酸氧化二价铁，继续煮沸数分钟以驱除氮的氧化物。加水50mL、硝酸银 溶液5mL及过硫酸铵溶液20mL,加热到出现大气泡2min以上。冷却，加2+3硫 酸10mL及氯化钠溶液5mL，摇匀，至红色恰好消失为终点。

4. 计算

硫酸锰的质量浓度

式中 V——消耗亚砷酸钠—亚硝酸钠标准滴定溶液的体积(mL);

     转载自《实用电镀液分析方法手册》 冯开文 编