方 法 2 :EDTA 滴定法
1. 方法摘要
先以双氧水将二价铁全部氧化为三价铁，在pH=2的溶液中，以磺基水杨酸为指示剂，用EDTA 滴定总铁量。滴定在温热的溶液中进行，以使反应加速。常见 的金属杂质除锡、铋外，在pH=2 时都不能与EDTA 生成络合物，故不干扰铁的 测 定。
2. 试剂
( 1 ) 硫 酸 1 + 5 ;
(2)双氧水30%;
(3)氨水1+1;
(4)磺基水杨酸指示剂100g/L;
(5)0.05 mol/L EDTA标准滴定溶液见试剂(14)。
3. 分析方法
吸取镀液5mL于100 mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。取此液5mL(含原液0.25mL) 置于250mL 锥形瓶中，加1+5硫酸1 mL、水10 mL及双氧水3mL,煮沸 数分钟，以水稀释至100mL,用氨水调至pH=2 左右(用精密试纸测试),加热至50℃~60℃,加入磺基水杨酸指示剂数滴，用0.05mo/LEDTA 标准滴定溶液滴定 至紫红色消失为终点。
计算
总铁的质量浓度
式中 c——EDTA标准滴定溶液的浓度(mol/L);
V——消耗EDTA标准滴定溶液的体积(mL);
55.85——Ar(Fe)。
5.附注
滴定速度要慢一些。
转载自《实用电镀液分析方法手册》 冯开文 编
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