三、氯化物的测定
1.方法摘要
先用硝酸氧化Fe²+,然后加过量的硝酸银溶液，使氯离子变成氯化银沉淀，以 硫酸高铁铵为指示剂，用硫氰酸铵(或硫氰酸钾)滴定过量的硝酸银。根据硝酸银 和硫氰酸铵的用量，计算出氯化物的含量。
6FeSO₄+2HNO₃+3H₂SO₄=2NO↑+3Fe₂(SO₄)₃+4H₂O
NaCl+AgNO₃ =NaNO₃+AgCl ↓(白色)
AgNO₃+NH₄CNS =NH₄NO₃+AgCNS↓(白色)
3NH₄CNS+NH₄Fe(SO₄)₂=2(NH ₄)₂SO₄+Fe(CNS)₃ ( 红色)
2.试剂
(1)硝酸相对密度1.42;
(2)硫酸高铁铵指示剂100g/L;
(3)0.1mol/L硝酸银标准滴定溶液 见试剂(11);
(4)0.1mol/L硫氰酸钾标准滴定溶液见试剂(12)。
3.分析方法
吸取镀液1mL置于200mL烧杯中，加水50mL,加热至沸，滴加硝酸使铁完全 氧化。煮沸驱除氮的氧化物，冷却后移入50mL容量瓶中，准确加入0.1mol/L硝 酸银标准滴定溶液30mL～40mL,加水稀释至刻度，摇匀，放置30min,干纸过滤，初始滤液若微混，再返回漏斗。吸取滤液25mL,于250mL锥形瓶中，加硫酸高铁铵 指示剂3mL,用0.1mol/L硫氰酸钾标准滴定溶液滴定至微红色为终点。
4.计算
氯化钠的质量浓度
式中 c₁——硝酸银标准滴定溶液的浓度(mol/L);
V₁——加入硝酸银标准滴定溶液的体积(mL);
c₂——硫氰酸钾标准滴定溶液的浓度(mol/L);
V₂——消耗硫氰酸钾标准滴定溶液的体积(mL);
58.44——Mr(NaCl)。
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