二、亚铁氰化钾的测定
1.方法摘要
先 将Fe³+ 还 原 为Fe²+, 在酸性溶液中,用重铬酸钾滴定,以二苯胺磺酸钠为指 示剂。
6Fe²⁺+Cr₂O2-7+14H+=6Fe³++2Cr3++7H₂O
2.试剂
(1)盐酸1+1;
(2)硫酸相对密度1 . 84;
(3)硫酸铜溶液40g/L;
(4)硼氢化钠100g/L;
(5)混合酸硫酸150mL缓缓加入700mL水中,冷却后加磷酸150mL,混匀;
(6)二苯胺磺酸钠指示剂 见试剂(109);
(7)0.02 mol/L 重铬酸钾标准滴定溶液 见试剂(6)。
3. 分析方法
用1+1盐酸溶解上述测定银时所得沉淀,用热水洗净滤纸,浓缩滤液至40mL左右,加浓硫酸2 mL、硫酸铜溶液10mL,在激烈摇动中缓缓滴加硼氢化钠至蓝色消失呈稳定的黄色。放置片刻黄色消失,呈现浅蓝色。加水至约120mL,加入混合酸 15mL、二苯胺磺酸钠指示剂数滴,用0.02mol/L重铬酸钾标准滴定溶液滴定至紫 色为终点
4. 计算
亚铁氰化钾的质量浓度
式中 c——重铬酸钾标准滴定溶液的浓度(mol/L);
V—— 消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积(mL);
422.4——M[K₄Fe(CN)₆·3H₂0]。
转载自《实用电镀液分析方法手册》 冯开文 编


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