三、银和亚铁氰化钾的联合测定
1.方法摘要
用过硫酸钾破坏络合物并将亚铁氰化钾氧化为三价铁，加入盐酸使银生成氯 化银，经过滤、洗涤，用烘干质(重)量法测定银含量。滤液中的三氯化铁，用碘量 法测定，计算为亚铁氰化钾。
2.试剂
(1)过硫酸钾 固体；
(2)盐酸1+1;
(3)碘化钾 固体；
(4)淀粉指示剂 见试剂(128);
(5)0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液见试剂(8)。
3.分析方法
吸取镀液5mL于400mL烧杯中，加水50mL、过硫酸钾2g, 加热煮沸10mimni 稍冷，加盐酸10mL,再煮至微沸使沉淀凝聚，放置30min,过滤，用热水洗净沉淀，
以烘干质(重)量法测定银含量(见氰化镀银溶液)。滤液和洗液不超过120mL收 集于原烧杯中，加碘化钾约1g, 溶液显棕黄色，以硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至 淡黄色，加入淀粉指示剂2mL, 溶液转为蓝色，继续滴定至蓝色消失为终点
4. 计算
银的质量浓度
式 中 m——沉淀质量(g);
亚铁氰化钾的质量浓度
式 中 c—— 硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度(mol/L);
V——消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积(mL);
422.4——Mr[K₄Fe(CN) 6·3H₂0]。
转载自《实用电镀液分析方法手册》 冯开文 编
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