亚铁氰化物镀银
一、银的测定
1.方法摘要
用混合酸破坏银络合物，以铁铵矾做指示剂，用硫氰酸钾滴定。
2. 试 剂
( 1 ) 硫 酸 相 对 密 度 1 . 8 4 ;
(2) 硝 酸 相 对 密 度 1 . 4 2 ;
(3)铁铵矾指示剂见试剂(111);
(4)0.1 mol/L 硫 氰 酸 钾 标 准 滴 定 溶 液 见 试 剂 ( 1 2 ) 。
3. 分析方法
吸取镀液5mL 于250mL 锥形瓶中，加硫酸10mL、硝 酸 5mL, 加热至冒三氧化 硫白烟，继续10min。冷却，缓缓加水50mL, 煮沸至溶液清亮，冷却。小心加入浓 氨水，直至生成棕色沉淀(此时溶液应呈碱性),过滤后用热水洗涤(沉淀留作测定 亚铁氰化钾用),在滤液中加浓硫酸5mL,冷却，加铁铵矾指示剂1mL, 以0.1mol/L 硫氰酸钾标准滴定溶液滴定至淡红色为终点.
4. 计 算
银的质量浓度
氯化银的质量浓度
式 中 c—— 硫氰酸钾标准滴定溶液的浓度(mol/L);
V——消耗硫氰酸钾标准滴定溶液的体积(mL);
107.9——Ar(Ag);
143.3——Mr(AgCl)。
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