七、钴的测定
1.方法摘要
在pH=6~8 的柠檬酸铵介质中，钴离子与4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚(PAR) 形成紫红色配合物。用硫酸酸化后，配合物不分解，因而本方法具有良好 的选择性，除钯外，一般金属离子不干扰。
2.试剂
(1)双氧水30%;
(2)显色溶液称取0.1g PAR溶于100mL 无水乙醇中；
(3) 柠檬酸铵溶液200g/L;
(4)酚酞指示剂见试剂(103);
(5)氨水1+2;
( 6 ) 盐 酸 1 + 9 ;
(7)硫酸相对密度1.84、1+1;
(8)钴标准储备液称取于500℃~550℃干燥过的无水硫酸钴0.2630g，溶于少量水后，定容至1000mL容量瓶中，混匀，含钴100μg/mL;吸取此液10mL定容 至100mL容量瓶中混匀，即为钴标准使用液，含钴10μg/mL。
3. 分析方法
吸取镀液1mL于100mL烧杯中，加入硫酸2mL、双氧水1mL, 加热至冒白烟，如溶液呈黑色，补加双氧水1mL继续加热至冒白烟。取下，加水约50mL,加热溶 解盐类，冷却后过滤于250mL 容量瓶中，加水定容，混匀。吸取此液1mL ( 含原液 0.004mL)于10mL 比色管中，加柠檬酸铵溶液0.5mL、酚酞指示剂1滴，滴加1+2 氨水至微红色，再滴加1+9盐酸至红色恰消失，加PAR溶液1mL,混匀。2min后 加1+1硫酸3mL,加水至刻度，混匀。在570nm波长处，用1cm 比色皿，以标准曲线的“0”mL为参比测定吸光度，在标准曲线上查得钴质量m(μg)。
标准曲线绘制：在6只10mL比色管中，分别加钴标准使用液0、0.5mL、 1.0mL、1.5mL、2.0mL,2.5mL,同上操作，测定吸光度，绘制标准曲线。
4 . 计算
钴的质量浓度
转载自《实用电镀液分析方法手册》 冯开文 编
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