八 、铜的测定
方 法 2 : 碘 量 法
1.方法摘要
先以过硫酸钾分解镀液中的氰化物，用碘量法测定铜含量，有关原理参见氰化 镀铜溶液铜的测定——碘量法。银离子与碘化钾生成黄色碘化银干扰测定，用氯 化钠沉淀分离银离子。
2. 试剂
(1)过硫酸钾 固体；
(2)氯化钠饱和溶液；
(3)氢氧化钠溶液100g/L;
(4)冰乙酸；
( 5 ) 碘 化 钾 固 体 ；
( 6 ) 氟 化 氢 铵 固 体 ；
(7)淀粉指示剂 见试剂(128);
(8)0.1 mol/L 硫代硫酸钠标准滴定溶液见试剂(8)。
3. 分析方法
吸取镀液10mL 于250mL 烧杯中，加水20mL、过硫酸钾5g, 在通风橱内加热至 冒浓白烟。冷却，小心加水50mL, 加入氯化钠溶液使银沉淀完全。过滤，以水洗净后，弃去沉淀，滤液及洗液收集于300mL 锥形瓶中，摇动中滴加氢氧化钠溶液至出 现淡蓝色沉淀，加冰乙酸至沉淀溶解，加入氟化氢铵3g, 溶解摇匀，加碘 化 钾2 g, 立 即以硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至浑浊的淡黄色，加淀粉指示剂5mL,继续滴定 至蓝色消失为终点。
4. 计 算
铜的质量浓度
V——消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积(mL);
63.55——Ar(Cu)。
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