氰化镀银溶液锑的测定

六、锑的测定

1.方法摘要

在碘化钾和乳化剂OP 存在下的盐酸介质中，三价锑Sb³⁺ 与PAR〔4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚〕形成橙红色配合物，具有较好的选择性，以此做比色测定。

2. 试 剂

(1)硫酸相对密度1 . 84;

( 2 ) 双 氧 水 3 0 % ;

(3) 酚酞指示剂见试剂(103);                             

(4)1 mol/L 氢氧化钠溶液见试剂(4);

(5)2.5 mol/L盐酸见试剂(2);

(6)碘化钾溶液200g/L;

(7) OP 乳化剂50g/L 水溶液；

( 8 ) 硫 脲 溶 液 5 0g /L;

(9) PAR 显色液称取4- (2- 呲啶偶氮)- 间苯二酚0 . 1g, 溶于100mL无 水乙醇中；

(10)锑基准液称取分析纯( KSbOC₄H₂06·1/2H₂O) 酒石酸锑钾0.1372g 溶于水，加1+1盐酸10mL, 移入500mL容量瓶中，加水定容混匀，吸取此液20mL 100mL容量瓶中，加水定容混匀，含锑20μg/mL。

3.分析方法

吸取镀液1mL于烧杯中，加入浓硫酸2mL和双氧水1mL,待无气泡放出后加 热至冒白烟。取下冷却，用水吹洗烧杯，加入1+1盐酸5mL,搅拌后过滤，滤液用 50mL容量瓶盛接，用水洗涤2次~3次，洗液并入容量瓶中，加水定容，混匀。吸取此液2mL( 含原液0.04mL)于10mL比色管中，加酚酞指示剂1滴，滴加1mol/L 氢氧化钠溶液至微红色，加入2.5mol/L盐酸溶液1mL、硫脲溶液2滴，混匀后加入碘化钾溶液0.5 mL、OP乳化剂3mL、PAR 显色液1mL,加水定容，混匀。10 min后 用Icm比色皿，于560nm波长处，以试剂空白为参比测定吸光度。在标准曲线上 查得锑质量m(μg)。

标准曲线的绘制：吸取锑基准液0、0.25mL、0.50mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL, 2.5mL置于7只10mL比色管中，按上法操作，测定吸光度，绘制标准曲线。

4.计算

锑的质量浓度


     转载自《实用电镀液分析方法手册》 冯开文 编