方法2:硫氰酸钾滴定法
1. 方法摘要
本法以硫酸、硝酸分解氰化物，再以硫氰酸钾滴定银，以高价铁盐为指示剂，终点时生成红色硫氰酸铁。为避免使用有毒试剂硝基苯，要控制适当的硝酸浓度，使 终点清晰。
Ag++ CNS－= AgCNS↓(白色)
Fe³+ +3CNS－= Fe(CNS)₃(红色)
若有氯化物存在，加入硫酸、硝酸后生成氯化银沉淀，必须强烈加热使之分解。
试剂
(1)硫酸 相对密度1.84;
(2)硝酸相对密度1.42、1+3;
(3)氢氧化钠溶液400g/L;
(4)茜素红S 指示剂1g/L 水溶液；
(5)铁铵矾指示剂见试剂(111);
(6)0.1mol/L硫氰酸钾标准滴定溶液 见试剂(12)。
3. 分析方法
吸取镀液5mL于250mL锥形瓶中，加硫酸10mL、硝酸5mL,加热至冒三氧化 硫白烟，沉淀全部溶解。冷却，缓缓加水50mL,再冷却，加茜素红S指示剂2滴，以 氢氧化钠溶液中和至微红色。加1+3硝酸8mL、铁铵矾指示剂2mL,以0.1moVL 硫氰酸钾标准滴定溶液滴定至淡红色为终点。
4.计算
银的质量浓度
氰 化 银 的 质 量 浓 度
式 中 c— 硫氰酸钾标准滴定溶液的浓度(mol/L);
V——消耗硫氰酸钾标准滴定溶液的体积(mL);
107.9——Ar(Ag);
133.9——Mr(AgCN)。
转载自《实用电镀液分析方法手册》 冯开文 编
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