氰化镀银溶液
一、银的测定
方法1:氯化银烘干质(重)量法
1.方法摘要
用过硫酸钾破坏氰化物,加入氯化钠使生成氯化银沉淀,过滤洗净后以烘干质 (重)量法测定。
2. 试剂
(1) 过 硫 酸 钾 固 体 ;
(2)氯化钠 固体。
3. 分析方法
吸取镀液5mL 于300mL烧杯中,加50mL水及过硫酸钾约2g, 煮沸破坏氰化 物,产生土黄色沉淀,此时溶液应为弱酸性(广泛试纸测试),如果仍显碱性,要再 加 1g 过硫酸钾煮沸。稍冷,加水50mL、氯化钠约2g, 继续加热至微沸使沉淀絮凝, 在温热处放置20min。
取两张规格型号相同的滤纸,放在精密天平两边称量,用剪边的方法使两张滤 纸的质量相等。两张滤纸重叠折好,置于漏斗上以蒸馏水润湿,按常规过滤,用热 水洗净,最后用无水乙醇洗一次。将滤纸仔细分开,放入烘箱,于105℃烘干或自 然干燥后称量。带沉淀的滤纸折好边缘防止沉淀撒漏,放在载物盘上,另一边放空 白滤纸。
4. 计 算 :
银的质量浓度

氰化银钾的质量浓度

式 中 m ——沉淀质量(g);


5. 附注
(1)如果加过硫酸钾煮沸后溶液显淡绿色或淡蓝色,则镀液可能含铜、镍等袭 质。滤液及洗液合并后,可以留作测定铜、镍杂质使用(见杂质测定),称量后的氯 化银可以回收
(2)不能用过硫酸铵破坏分解氰化物,会使测定结果偏低。
(3)滤纸和沉淀的称量方法,不限定放在天平两边,两张滤纸的质量也不苛求相等,单独称量计算,结果相同,例如使用单盘天平。
转载自《实用电镀液分析方法手册》 冯开文 编


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