方 法3: EDTA 滴定法
1. 方法摘要
先用过硫酸铵分解氰化物，在氨性溶液中加入镍氰化钾，镍被银取代出来，以 紫脲酸铵为指示剂，用EDTA 滴定镍，可以得出银的含量。
K₂Ni(CN) 4+2Ag+=2KAg(CN)₂+Ni2+
2. 试 剂
(1) 过 硫 酸 铵 固体；
( 2 ) 硝 酸 溶 液 6mol/L, 取375mL硝酸加水至1L;
( 3 ) 氨 水 相对密度0 .89;
( 4 ) 紫 脲 酸 铵 指 示 剂 见 试 剂 ( 1 1 5 ) ;
(5)0.05 mol/L EDTA标准滴定溶液见试剂(14);
(6)镍氰化钾 称取优级纯硫酸镍5 . 6g, 加水80mL 溶解，加特级氰化钾
5.2 g, 溶解后过滤，以水稀释至100mL, 此液呈黄色。
3. 分析方法
吸取镀液5mL 于250mL 锥形瓶中，加过硫酸铵2g, 加热，此时溶液出现黄白 色沉淀，加数滴6mol/L 硝酸，继续加热至有小气泡产生，溶液透明为止。冷却，加 水50mL、氨水20mL、镍氰化钾5mL、紫脲酸铵指示剂少许，用0.05mol/L EDTA标 准滴定溶液滴定至由黄色经红色至紫红色为终点。
4. 计 算
银的质量浓度
式中 c——EDTA 标准滴定溶液的浓度(mol/L);
V——消耗EDTA标准滴定溶液的体积(mL);
107.9——Ar(Ag)。
5. 附注
(1)近终点时滴定速度要慢，注意颜色变化。
(2)镍氰化钾容易失效，每次宜少配。
(3)镀液如含其它金属杂质，也同时被滴定，使测定结果偏高。
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