方法2:碘量法
1.方法摘要
在酸性溶液中，加入过量的碘溶液，次磷酸钠能定量地被碘氧化，多余的碘以 淀粉指示，用硫代硫酸钠滴定。亚磷酸在酸性溶液中，数小时仅被碘少量氧化，对 测定影响不大。
NaH₂PO₂+I₂+H₂O=NaH₂PO₃+2HI
2Na₂S₂O₃+I₂=Na₂S₄O₆+2NaI
2.试剂
(1)盐酸 1+1;
(2) 淀粉指示剂 见试剂(128);
(3)0.05mol/L碘标准滴定溶液 见试剂(10);
(4)0.1mol/L 硫代硫酸钠标准滴定溶液见试剂(8)。
3.分析方法
吸取镀液2mL于250mL 碘瓶中，加入盐酸25mL,准确加入0.05mol/L碘标准 滴定溶液25mL,以 3mL～5mL盐酸洗瓶颈及瓶塞，盖好瓶塞，在暗处放置30min, 打开塞子，用少量水洗瓶颈及瓶塞，以0.1mol/L 硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至 浅黄色，加淀粉指示剂3mL,溶液变蓝，继续滴定至蓝色消失为终点。
4.计算
次磷酸钠的质量浓度
式中 c₁——碘标准滴定溶液的浓度(mol/L);
V₁——加入碘标准滴定溶液的体积(mL);
c₂——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度(mol/L);
V₂——消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积(mL);
106——Mr(NaH₂PO₂·H₂O)。
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