三、亚磷酸盐的测定
1.方法摘要
在碳酸氢钠溶液中，亚磷酸钠能很快地被碘氧化完全，而次磷酸钠则不起反 应，因此在溶液中，加入过量的碘与亚磷酸作用，多余的碘以淀粉指示，用硫代硫酸 钠滴定。
HPO2-3+I₂+30H⁻=PO³-4+2I⁻+2H₂0
2.试剂
(1)碳酸氢钠溶液50g/L;
(2)乙酸 98%;
(3) 淀粉指示剂 见试剂(128);
(4)0.1mol/L碘标准滴定溶液 见试剂(10);
(5)0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液 见试剂(8)。
3.分析方法
吸取镀液5mL于250mL碘瓶中，加入碳酸氢钠溶液25mL,准确加入0.1mol/L 碘标准滴定溶液25mL,迅速盖上瓶塞，摇匀，放置暗处1h,打开瓶塞，用乙酸调至 微酸性，过量1mL~2mL,摇匀，使二氧化碳逸出，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定 至浅黄色，加淀粉指示剂3mL,溶液变蓝，继续滴定至蓝色消失为终点。
4.计算
亚磷酸氢二钠的质量浓度
式中 c₁—— 碘标准滴定溶液的浓度(mol/L);
V ₁ ——加入碘标准滴定溶液的体积(mL);
C₂——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度(mol/L);
V₂——消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积(mL);
126——Mr(Na₂HPO₃)。
转载自《实用电镀液分析方法手册》 冯开文 编
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