二、次磷酸钠的测定
方法1:铈量法
1.方法摘要
在酸性溶液中，用高铁离子氧化次磷酸为亚磷酸，同时生成定量的亚铁离子。
以亚铁灵指示，用硫酸铈溶液滴定，亚磷酸不干扰测定。
2Fe³++H₃PO₂+H₂O=2Fe²++H₃PO₃+2H+
Fe²++Ce4+=Fe³++Ce³+
2. 试剂
(1)1 mol/L 盐酸 见试剂(2);
(2)亚铁灵指示剂 见试剂(134);
(3)0.01 mol/L 硫酸铈标准滴定溶液见试剂(23);
(4)0.02mol/L 硫酸高铁铵溶液 称取NH₄Fe(SO₄)₂ ·12H₂O 9.6g 溶于 200mL水中，加入硫酸10mL,加热溶解后，以水稀释至1L。
3.分析方法
吸取镀液1mL于250mL锥形瓶中，加入0.02mol/L硫酸高铁铵溶液40mL、水 50mL、1mol/L盐酸10mL,煮沸10min后再补加1mol/L盐酸10mL,流水冷却，加亚 铁灵指示剂2滴，用硫酸铈标准滴定溶液滴定至淡蓝色为终点。
4. 计算
次磷酸钠的质量浓度
式中 c——硫酸铈标准滴定溶液的浓度(mol/L);
V——消耗硫酸铈标准滴定溶液的体积(mL);
106——Mr(NaH₂PO₂·H₂O)。
5. 附注
(1)加入硫酸高铁铵的数量以次磷酸钠含量的1.5倍为宜。
(2)煮沸时间不能少于10min，否则结果偏低。
转载自《实用电镀液分析方法手册》 冯开文 编
Copyright © 2021 深圳市恒享表面处理技术有限公司 All Rights Reserved 备案号：粤ICP备09192382号 技术支持：易百讯 - 深圳网站建设
