普通镀镍溶液杂质的定量测定铜的测定

(二)杂质的定量测定

1. 铜的测定

1)方法摘要

以EDTA 和柠檬酸铵除去镍及其它金属离子的干扰，在含有淀粉溶液的氨性 溶液中，铜试剂(DDTC)与Cu²⁺形成棕黄色胶体状配位化合物，以此做铜的比色 测定。

2)试剂

(1)淀粉溶液5g/L  称取可溶性淀粉1g,以少许蒸馏水调匀，倾入充分沸腾 的240mL蒸馏水中，再加入0.1g硼酸、0.01mol/L硝酸银溶液2滴，继续沸腾 5min,冷却后体积约200mL;

(2)0.05mol/LEDTA 标准滴定溶液见试剂(14);

(3) EDTA-Cit-NH₄OH溶液 EDTA 18.6g、柠檬酸铵300g、浓氨水200mL, 定容至1L;

(4) 铜试剂(DDTC) 称取二乙基二硫代氨基甲酸钠2.5g,溶于水中，过滤后，稀释至250mL;

 (5) 铜基准液称取纯度在99.95%以上的纯铜0.0500g,用1+1硝酸10mL 溶解，煮沸除去氮的氧化物，定容至1000mL容量瓶中，含铜50μg/mL;摇匀后取出 20mL再稀释至100mL,此为铜工作液，10μg/mL。

3)分析方法

吸取镀液0.5mL～1mL两份，分别置于两只50mL比色管中，各加入与滴定镍

消耗量相同的0.05mol/L EDTA标准滴定溶液，然后加入EDTA-Cit-NH₄OH  溶 液5mL、淀粉溶液5mL、每加一种试剂要摇匀。其中一只比色管加水定容，摇匀，作 为参比液；另一只比色管加DDTC 溶液5mL,定容摇匀。显色5min～10min 后于 450nm波长处，用3cm 比色皿，测定吸光度。

标准曲线绘制：取铜工作液0、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL、6.0mL,  分别置于7只50mL比色管中，分别加入EDTA—Cit—NH₄OH溶液5mL、淀粉溶液 5mL,每加一种试剂要摇匀。“0”mL的加水定容作为参比液，另6只比色管中各加 入DDTC 5mL,定容摇匀。显色5min～10min后于450nm波长处，用3cm 比色皿测 定吸光度，绘制标准曲线。

4)计算

铜的质量浓度

式中 m——从标准曲线上查得铜的质量(μg);

V试——取样体积(mL)。