普通镀镍溶液杂质分析杂质的定性分析

九、杂质分析

(一)杂质的定性分析                                          

1. 铜杂质                                                

取镀液50mL,在搅拌下加入20g/L亚铁氰化钾溶液1mL,加热至70℃左右， 若出现紫棕色悬浮物，表示镀液中有铜杂质存在，可以过滤后在滤纸上观察。配制 含铜杂质一定量的标准镀液，如10mg/L、20mg/L、40mg/L、80mg/L,同上操作，过  滤溶液并洗净滤纸。将滤纸展平烘干，出现半圆形的紫棕色图案，作为对比图谱。 根据镀液滤纸上紫棕色沉淀物的多少可以大致判断铜杂质的含量。

2. 铁杂质

(1)含量较高的，取镀液5mL于比色管中，加氨水10mL、水10mL摇匀，放置 片刻。深蓝色溶液中如有棕红色悬浮物，表示镀液中有铁杂质。若不好判断可以 滤出来，在滤纸上观察。

(2)含微量的，取镀液10mL 于比色管中，加试剂盐酸2mL、双氧水2滴~3 滴、100g/L硫氰酸钾(钠、铵)溶液5mL摇匀，溶液显红色表示有铁杂质，如果颜色 仅微微加深表示含铁杂质极微量。

3.铬杂质(Cr⁶⁺)

取镀液10mL于比色管中，加2滴试剂硫酸摇匀，加2g/L 二苯碳酰二肼乙醇溶液2mL,溶液显红色表示有铬(Cr⁶⁺)存在。

4.锌杂质

取适量镀液，加100g/L 氢氧化钠溶液呈强碱性，小火加热煮沸，此时 Ni²⁺、 Fe³⁺、Cu²⁺、Mg²⁺等离子全部成为沉淀。稍冷过滤，取滤液约10mL于比色管中，加  1滴酚酞指示剂，滴加盐酸至红色消失再过量2滴。加20g/L亚铁氰化钾溶液  10mL,出现白色浑浊即有锌杂质。

5. 钙、铝杂质

取镀液5mL于比色管中，加氨水10mL、水10mL,摇匀，溶液呈深蓝色，放置片  刻。其中如有白色沉淀物即为钙或铝杂质。含镁的镀液要先加入约0.5g氯化铵， 溶解摇匀后再加氨水。

6. 硝酸根

二苯胺0.2g溶于100mL浓硫酸中，取镀液10mL 于比色管中，将二苯胺硫酸 溶液沿管壁缓缓倒入倾斜放置的比色管中，不要摇动，两液的界面若显蓝色，表示 有硝酸根存在。六价铬和双氧水有同样反应，取样前要加热镀液至沸使双氧水分 解并鉴定无六价铬方可确定为硝酸根。