2.铁的测定
1)方法摘要
以硝酸氧化铁为三价，在大量铵盐存在下，加氨水使Fe³+沉淀为氢氧化铁，用 盐酸溶解，以硫氰酸钠发色后比色测定铁。
2)试剂
(1)氯化铵250g/L;
(2)氨水 相对密度0.89;
(3)盐酸 1+1;
(4) 硫氰酸钠溶液200g/L;
(5) 硝酸相对密度1.42;
(6)铁基准液 称取纯铁0.100g 置于100mL烧杯中，加入少量1+1盐酸并 滴加双氧水溶解，溶完后在容量瓶中稀释至1000mL,再取此液100mL稀释至 200mL,含铁0.05mg/mL。
3)分析方法
吸取镀液25mL于300mL烧杯中，加3滴～4滴浓硝酸，加热至沸。冷却至约 70℃,加氯化铵25mL、水100mL,加氨水至溶液呈强碱性(有强烈氨味),加热至近 沸，此时有氢氧化铁生成。趁热过滤，用热水洗涤沉淀数次，用1+1盐酸10mL溶 解沉淀并以热水洗涤滤纸数次，滤液及洗液定容于100mL 容量瓶中混匀，吸取此 液20mL( 含原液5mL)于100mL容量瓶中，加硫氰酸钠10mL,以水稀释至刻度，摇 匀，在波长500nm处，以水为空白测定吸光度。
标准曲线的绘制：取铁基准液0、2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL,分别加入5个00mL 容量瓶中，加1+1盐酸10mL、水30mL、硫氰酸钠10mL,加水至刻度，摇匀。 按上法测定吸光度，绘制标准曲线。
4)计算
铁的质量浓度
式中 m——从标准曲线上查得铁的质量(mg)。
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