八、十二烷基硫酸钠的测定
1.方法摘要
烷基硫酸盐与次甲基蓝生成蓝色络合物，用氯仿提取，比色测定，未作用的次 甲基蓝仍留于水相中。
2.试剂
(1)十二烷基硫酸钠基准液0.01mg/mL;
(2)氯仿分析纯；
(3)基液不含十二烷基硫酸钠的镀镍溶液；
(4)次甲基蓝溶液取0.03g次甲基蓝溶于500mL水中，加入6.8mL 浓硫 酸、50g磷酸二氢钠，溶解后以水稀释至1L。
3.分析方法
吸取镀液1mL于150mL分液漏斗中，加入次甲基蓝溶液25mL,摇匀，加入氯 仿15mL,振荡1min,放置分层。将氯仿层放人50mL容量瓶中，再加氯仿萃取两 次，每次用15mL,振荡30s, 均放于容量瓶中，最后用氯仿稀释至刻度，摇匀。于 652nm波长处，以标准曲线的“0”mL溶液为参比，用2cm 比色皿测定吸光度，在标 准曲线上查得十二烷基硫酸钠的质量m(mg)。
标准曲线的绘制：吸取基液1mL6份于150mL分液漏斗中，分别加水30mL, 准确加入十二烷基硫酸钠基准液0、1.0mL、2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL、 10.0mL,与分析镀液同样操作，测定吸光度，绘制标准曲线。
4.计算
十二烷基硫酸钠的质量浓度
5.附注
(1)萃取后的有机相不得混入水，以防浑浊，无法进行比色。
(2)测定速度要快一些，以防氯仿挥发，影响结果。
(3)本法灵敏度高，溶液色泽稳定，24h不变。
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