七、甲醛的测定
1.方法摘要
甲醛和亚硫酸氢钠作用生成加成化合物：
此加成化合物不含游离亚硫酸根，和碘不起作用。因此，过量的亚硫酸氢钠可 以用碘滴定。根据亚硫酸氢钠和碘的用量，计算出甲醛的含量。
NaHSO₃+l₂+H₂0=NaHSO₄+2HI
2.试剂
(1)亚硫酸氢钠溶液12g/L;
(2)淀粉指示剂见试剂(128);
(3)0.1mol/L碘标准滴定溶液见试剂(10)。
3. 分析方法
吸取镀液10mL于250mL锥形瓶中，加水50mL,准确加入亚硫酸氢钠溶液 10mL,摇匀。静置15min后，加淀粉指示剂3mL,用0.1mol/L碘标准滴定溶液滴 定至蓝色为终点(V₂)。另外吸取亚硫酸氢钠溶液10mL,于另一250mL锥形瓶中， 加水60mL,加淀粉指示剂3mL,用0.1mol/L碘标准滴定溶液滴定至蓝色为终点 (V)。
4.计算
甲醛的质量浓度
式中 c——碘标准滴定溶液的浓度(mol/L);
30——Mr(HCHO)。
5.附注
(1)亚硫酸氢钠溶液在空气中易被氧化，每次使用时必须按上述方法校准。
(2)如溶液中有其它醛类、酮类或残存双氧水，对本测定有干扰。
(3)室温低于20℃时，加入亚硫酸氢钠后，要延长放置时间，使反应完全。
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