方法2:氯仿萃取法
1.方法摘要
在强酸性溶液中,用氯仿萃取以分离糖精,然后蒸发除去氯仿,将分离出的糖精溶于热水中,加入氯化钡与糖精作用,定量析出酸,用氢氧化钠滴定,以酚酞做指 示剂。
2. 试剂
(1)盐酸相对密度1.19;
(2)氯仿乙醇混合液氯仿:乙醇=9:1;
(3)氯化钡溶液100g/L;
(4)酚酞指示剂见试剂(103);
(5)不含糖精的标准镀镍溶液;
(6)0.1mol/L 氢氧化钠标准滴定溶液见试剂(4)。
3.分析方法
吸取镀液50mL于125mL分液漏斗中,加浓盐酸5mL、氯仿乙醇混合液30mL, 振摇1min,静置分层,收集下层有机相,以后用氯仿乙醇混合液20mL进行萃取,再 萃取4次。将有机相合并于250mL 锥形瓶中,于水浴上加热蒸发至约5mL,加热 水100mL、氯化钡溶液5mL,摇匀,冷却。加酚酞指示剂数滴,用0.1mol/L氢氧化 钠标准滴定溶液滴定至红色为终点。
4.计算
糖精的质量浓度

中 V——消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积(mL);
T——滴定度:准确称取糖精2g,用不含糖精的镀镍溶液溶解定容于200mL 容量瓶中,混匀。吸取此液50mL(含糖精0.5g)按上法同样操作,消 耗0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液的体积为V₀。



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