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普通镀镍溶液糖精测定乙酸乙酯萃取法

2026-05-20 09:00:00        作者:    浏览:


 糖精测定
方法1:乙酸乙酯萃取法

1. 方法摘要

糖精也称糖精钠,分子式为C₆H₄COSO₂NNa,加入稀盐酸于镀液中,使糖精分 子中的N-Na 转变为N-H,C₆H₄COSO₂NH不溶于水而溶于乙酸乙酯中,用萃取 法使其分离出来,洗除多余的盐酸,加入乙醇,用氢氧化钠滴定。因乙醇既可溶于 乙酸乙酯,也可溶于水,可以在滴定时成为均一溶液。

2. 试剂

(1)盐酸 1+1;

(2)乙酸乙酯  CP或AR级;

(3)无水乙醇  CP或AR级;

(4)溴甲酚紫 见试剂(130);

(5)糖精钠;

(6)0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液见试剂(4)。

3.分析方法

吸取镀液50mL于150mL分液漏斗中,加1+1盐酸2mL~3mL(不可多加), 盖上塞子摇匀,加乙酸乙酯25mL,振荡1min。静置去塞,放掉下层镍镀液,用洗瓶 吹水清洗漏斗颈部及内壁(不必振摇),弃去洗水,重复再洗一次,再弃去洗水。将 有机层放入150mL 锥形瓶中,加15mL无水乙醇、6滴溴甲酚紫,用0.1mol/L 氢氧 化钠标准滴定溶液滴定至蓝色为终点。

4.计算

糖精的质量浓度

301.png

式中 V——消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积(mL);

T—  滴定度:配置与待测镀液成分近似的镀镍溶液,准确加入已知量的糖 精,吸取该镀液50mL[内含糖精m(g)], 按上法操作,消耗0.1mol/L 氢氧化钠标准滴定溶液V₀(mL)。

302.png

5.附注

此方法不是专一的,其它类似有机物有干扰。

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